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烟叶中有效成分绿原酸的提取

更新时间:2016-07-05

我国烟草植物的种植面积和产量均居世界首位,烟草种植与产品加工在国民经济发展中发挥着重要作用。由于烟草公司只收购上等级的烟叶,废弃烟叶长期以来都是烧掉或烂掉,但其中含有许多可以被利用的有效成分如苹果酸、尼古丁、烟碱、茄尼醇以及绿原酸等,这些成分在医药保健、食品及日用品行业中均有广泛的应用。若能将这些成分从废弃烟叶中提取出来,不但可以变废为宝,还可以保护环境。本文研究的就是用有机溶剂提取绿原酸的最佳条件。

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1 实验部分

1.1 药品及仪器

氢氧化钠、甲醇、乙醇、乙酸乙酯。

DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司);PTHW调温电热套(巩义市予华仪器有限责任公司);SX2-4-10抽滤器(上海申生科技有限公司);AW220电子分析天平(北京中惠普分析技术研究所);DZKW-4电子恒温水浴锅(黄骅市新兴仪器厂);202A-3电热干燥箱(北京金北德工贸有限公司);分液漏斗(天津玻璃仪器厂);电子天平(上海光正医疗仪器公司);AW220冷凝管(天津玻璃仪器厂);玻璃仪器(天津玻璃仪器厂)。

在读书时期,赖尔就已经在报刊上发表过短篇评论。关于“灵感是写作的基石”这一观点,赖尔有独到的见解。在她看来,写作是日常工作,可灵感却不是时时都有。赖尔在授课时,同样如此告诫自己的学生,“如果只靠灵感,你可能一辈子都完不成一本长篇小说。但如果你每天坚持写1000字,哪怕不完美,它也是你的作品”。

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1.2 实验步骤

称取10.0g烟叶放入500mL平底烧瓶中,加入60%乙醇溶液100mL,在80℃下浸泡1h,将集热式恒温加热磁力搅拌器调至80℃,恒温加热搅拌回流2h。回流结束后,利用抽滤机进行抽滤,溶液从抽滤瓶上口倒出待纯化。用20mL乙酸乙酯进行萃取,把滤液加入到盛有乙酸乙酯的分液漏斗后,静置分液漏斗。待液体分层后进行分离。有机层用5%NaOH溶液调节pH至6.0~7.0之间,将蒸馏瓶中剩余物质放在蒸发皿上烘干,进行称重。用提勒管法测定其熔点,与绿原酸的熔点205℃~209℃进行比较。

2 结果与讨论

2.1 料液比对绿原酸收率的影响

由图2可知,提取剂种类对绿原酸收率有一定影响,顺序如下:乙醇>甲醇>蒸馏水。绿原酸是含有羟基和邻二酚基的有机酸,其极性与乙醇相对接近,根据相似相溶原理,绿原酸在乙醇中溶解度较大,且乙醇价廉易得,所以选择乙醇作为提取剂。

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图1 料液比对绿原酸收率的影响

保持10.0g烟叶,提取剂为乙醇溶液,温度80℃,搅拌2h,20mL乙酸乙酯不变,当提取剂(乙醇)浓度分别为40%、50%、60%、70%及80%时,提取剂浓度对绿原酸收率影响的实验结果如图3所示。

2.2 提取剂种类对绿原酸收率的影响

由图3可知,绿原酸的收率随着提取剂浓度呈先增后减的趋势,在提取剂浓度为60%时收率最高。造成这种现象的原因是不同浓度的乙醇溶液透过细胞壁的能力和解吸有效物质的能力是不同的。因此,选择浓度为60%的乙醇作为提取剂较好。

图2 提取剂种类对绿原酸收率的影响

保持10.0g烟叶,提取剂为60%乙醇溶液,温度80℃,搅拌2h,20mL乙酸乙酯不变,当料液比(烟草质量/g∶60%乙醇溶液体积/mL)分别为1∶10,1∶20,1∶30,1∶40及1∶50时,对绿原酸收率影响的结果如图1所示。

2.3 提取剂浓度对绿原酸收率的影响

由图1可知,随着乙醇溶液体积的增加,绿原酸的收率呈先增后减的趋势,在1∶30时达到最大值。在提取过程中存在一个溶解平衡,溶剂太少,会导致部分绿原酸不能被溶出;溶剂用量过大,会增加胞内杂质的溶出,致使绿原酸有不同程度的损失。因此,选择料液比为1∶30较适宜。

图3 提取剂浓度对绿原酸收率的影响

保持10.0g烟叶,温度80℃,搅拌2h,20mL乙酸乙酯不变,当提取剂分别为甲醇、乙醇及蒸馏水时,提取剂种类对绿原酸收率影响的结果如图2所示。

2.4 原料浸泡温度对绿原酸收率的影响

保持10.0g烟叶,提取剂为60%乙醇溶液,搅拌2h,20mL乙醇乙酯不变,当原料浸泡温度分别为50℃、60℃、70℃、80℃及90℃时,对绿原酸收率影响的结果见图4所示。

图4 原料浸泡温度对绿原酸收率的影响

由图4可知,绿原酸的收率随温度的升高呈先急速增加后缓慢减弱的趋势,当浸泡温度达到70℃时,绿原酸的收率达到最高。当原料浸泡温度再次提高时,绿原酸的收率逐渐降低。较高的浸泡温度有利于绿原酸的溶解提取,但温度过高时绿原酸的邻二酚羟基结构非常不稳定,温度越高,分子运动越剧烈,导致绿原酸的氧化和分解速度加快,绿原酸的提取率降低。所以浸泡温度选择70℃较好。

2.5 提取时间对绿原酸收率的影响

图5 提取时间对绿原酸收率的影响

保持10.0g烟叶,提取剂为60%乙醇溶液,温度80℃,20mL乙酸乙酯不变,当提取时间分别为0.5、1、1.5、2.0及2.5h时对绿原酸收率影响的结果如图5所示。由图5可知,随着提取时间的增长,绿原酸的收率呈先增后减的趋势,随着提取时间的增加,绿原酸被提取出来的越来越多,所以收率也越来越大。但是,提取前已经进行一定时间的浸泡,并萃取了一定量的绿原酸,当时间增加到一定程度时,再增加提取时间,反而会使绿原酸分解,因此,提取时间选择为2.0 h较好。

3 结论

利用有机溶剂提取法提取绿原酸时,最佳的提取条件为:使用浓度为60%的乙醇为提取剂,料液比1∶30,浸泡温度70℃,提取时间2h,绿原酸收率最大,可达54.70%。

参考文献

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付饶,周迎春,陈轶男,郑择,闫洪军
《安徽化工》 2018年第2期
《安徽化工》2018年第2期文献
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