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1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体的合成工艺

更新时间:2016-07-05

室温离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的,在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类,具有低蒸汽压,电化学窗口范围宽,热稳定性高,环境友好,易制备等诸多特点[1]。离子液体作为一类新型的绿色溶剂,在许多领域得到了的广泛应用并迅速发展成为研究热点。

1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体可与多种材料互溶,可用于涂料、油墨、高分子材料(特别适合TPU、尼龙、PS/HIPS/ABS、橡胶)等行业[2],是非常理想的抗静电离子液体。该离子液体为淡黄色,极易吸水,在合成过程中受温度影响极大[3]

目前,1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体是以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料,以甲苯为溶剂,一步法合成目标产物[4]。本文主要研究有溶剂和无溶剂两种合成工艺,通过设计正交实验得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体最为优化的合成路线。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

N-甲基咪唑(上海迈瑞尔化学技术有限公司);硫酸二乙酯(广州和为化工有限公司);甲苯(天津市光复科技发展有限公司);乙酸乙酯(天津市富宇精细化工有限公司);GF254硅胶板试剂(青岛海洋化工厂分厂)。

Agilent 1260高效液相色谱仪(DAD检测器);UV-7504单光束紫外-可见分光光度计(上海欣茂仪器有限公司);DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(河南省予华仪器有限公司);RE-52B旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);FA1004电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)。

表面上看,对象的表达式(专名)不带有空位是因为对象不是函数或概念,因而没有“洞”,但是同样,如果不借助于语言上的特征,我们根本无法设想一种有“洞”或无“洞”的实体。

1.2 实验步骤

向三口烧瓶中加入N-甲基咪唑8.21g与适量的溶剂,待水浴升温到50℃,开始搅拌,利用恒压漏斗向三口烧瓶中滴加硫酸二乙酯18.48g(每3秒一滴)。冷凝水回流,反应保持在干燥的环境中进行,TLC监测反应过程。待反应完全后,用乙酸乙酯洗涤3次,取下层离子液体,70℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得淡黄色粘稠液体。称重,计算收率。

使用无溶剂法,N-甲基咪唑∶硫酸二乙酯=1∶1.2,反应温度为50℃,待硫酸二乙酯滴加完毕后,分析反应时间对产物收率的影响,结果如图2所示。由图2可知,当反应时间在2h内,随着反应时间的增加收率不断提高,但当反应时间超过2h,收率并没有随着时间增加,因此选择2h为最佳反应时间。

1.2.2 溶剂法

1.2.1 无溶剂法

1.3 液相分析

取上述样品溶液,在紫外-可见分光光度计中测得其在230nm处有最大吸收,且原料N-甲基咪唑在此波长下也有较大吸收,故选择230nm作为检测波长。

农业科研不同于一般科学研究,具有其特殊性,主要表现在正外部性和公共性,阶段性和周期性,结果难以衡量性。首先,农业科研项目投入的目标是为了满足社会对农业行业科研成果的需要。作为一种特殊的公共物品,农业科研具有极大的正外部性,其科研成果很重要的一部分体现在所取得的社会效应上。其次,农业受自然条件、气候等因素影响,具有明显的季节性和周期性特点,针对农业的科学研究必然遵循自然规律,亦呈现出阶段性和周期性。最后,农业科研成果的形式是多样的,包括农业产品、农业技术、生产设施等,其成果的产出受自然条件影响,通常需要长期的培养观察,造成最终结果难以公允客观地衡量。

为了研究温度、投料比、溶剂等因素对反应收率的影响,优化1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体生产工艺,采用三因素三水平正交实验对工艺进行优化,因素与水平见表1,正交实验结果见表2。

精密称取不同条件下合成的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体各2.00g,分别置于100mL容量瓶中,加流动相溶解,稀释至刻度,配制成2g/mL的样品溶液。

1.3.2 最大波长的选择

1.3.1 溶液的配制

1.3.3 HPLC纯度分析

云浮人相信,这些天空的使者,会将逝者的肉体和灵魂一并带到天上。肉体将作为贡品,敬献天神,其在世时所犯的罪孽,将与肉体一并消散。只有灵魂才是永恒,能长久地留在天空。

由图1可知,在此条件下,各色谱峰分离度较好,峰形较好,出峰时间适中,柱效大于5000。通过液相色谱分析可知,不同条件下合成的离子液体的纯度均大于99%,故将收率作为评价离子液体合成工艺优劣的主要依据。

图1 1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体高效液相色谱图

采用反相HPLC法,对离子液体纯度进行分析,色谱条件为:安捷伦XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=40∶60,流速0.8mL/min,测量波长为230nm;柱温25℃。分析结果如图1所示。

2 结果与讨论

2.1 反应时间对收率的影响

向三口烧瓶中加入N-甲基咪唑8.21g,将水浴升温到50℃,开始搅拌,利用恒压漏斗向三口烧瓶中滴加硫酸二乙酯18.48g(每3秒一滴),冷凝水回流,反应保持在干燥环境中进行,TLC监测反应过程。待反应完全后,用乙酸乙酯洗涤3次,取下层离子液体,70℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得淡黄色粘稠液体。称重,计算收率。

图2 反应时间对产物收率的影响

2.2 正交实验优化工艺条件

(2)余热优先原则。按照以热定电的原则,优先保证机组余热优先利用,以此配置发电机组容量,确保发电量、余热量与需求匹配良好,没有发电能力闲置或余热量的浪费,此时可以实现能源综合利用效率的最大化。

由表2可知,各因素对产品收率的影响大小顺序依次为B>C>A,其中物料比是最关键的因素,由于极差数值相差小,所以要严格控制以上因素的用法和用量,防止任一因素对反应结果产生误差。

表1 正交实验因素水平表

水平123 A温度 B溶剂40 50 60乙酸乙酯无溶剂苯C投料比1∶1 1∶1.1 1∶1.2

表2 正交实验结果

序号A B C 收率/%123456789K1K2K3R 111222333 123123123 123231312 84.84 95.70 86.96 90.29 88.68 90.89 93.90 86.28 83.14 89.17 89.95 87.77 2.18 89.68 90.22 87.00 3.22 87.33 89.71 89.84 2.51

根据正交实验的结果,可以确定最佳水平组合为A2B2C3,即反应温度为50℃,使用无溶剂法,投料比为1∶1.2。

根据最佳水平组合A2B2C3设计验证实验,以保证最优方案的可靠性,实验结果为目标产物1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体收率为97.65%。为了对实验结果的可靠性进行验证,进行三次重复实验,得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体的收率分别为97.81%、97.21%、97.14%,产物平均收率为97.39%,由此可知实验结果重复性良好。

3 结论

以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料,一步法合成了1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体。通过正交法考查了溶剂、投料比、温度及时间等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:无溶剂法,N-甲基咪唑和硫酸二乙酯质量比为1∶1.2,在50℃下反应2h,收率可达97.39%,产品纯度大于99%。

于2018年3月,经实地调查在临沂市主城区街道共布设36个采样点(图1)。这些街道均是平时人流量与交通量较大的繁华街道,贯穿了南部老城区与北部新区,基本代表了临沂市城区的整体情况。各采样点原则上均匀分布于上述街道,同时考虑尽可能靠近周边的中小学校,以此充分评估未成年人的暴露风险。采样当日需保证路面干燥且连续一周以上无降水,使用干净毛刷在距路面边缘0.5 m范围内仔细来回清扫,四分法留取约200 g灰尘样品,装入聚乙烯袋密封保存。

理化指标:p H 4.0,可溶性固形物含量7.5%,多糖≥278.3 mg/100 m L,维生素C≥7.5 mg/100 m L,总黄酮≥145.3 mg/100 m L。

参考文献

[1]刘跃佳.咪唑类含能离子液体的合成及性能研究[J].有机化学,2016(5):1133-1134.

[2]许建勋.咪唑类离子液体合成及其应用研究[J].化工技术与开发,2004,33(4):16-17.

[3]Holbery J D,Mathew Reichert W,Swatloski R P,et al.Efficient,Halide Free Synthesis of New,Low Cost Ionic Liquids:1,3-Dialkylimidazolium Salts Containing Methyl and Ethyl-sulfate Anions[J].Green Chemistry,2002,4:407-413.

[4]张殷俊,王宇光.离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯的合成与表征[EB/OL].北京:中国科技论文在线,2010.□

徐超,潘耀辉
《安徽化工》 2018年第2期
《安徽化工》2018年第2期文献
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