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氢氧化钠溶液对吸附油脂后活性炭再生的工艺研究

更新时间:2016-07-05

近几年,我国雾霾情况比较严重,对人民的生产和生活产生了重大影响。研究指出,京津冀雾霾产生原因中烹饪源排放的油烟型有机物在污染过程中的比重达到21%[1]。目前我国的餐饮企业大多安装了油烟净化处理设备,但大多数家庭油烟机仍将油烟直接排放到大气中。活性炭具有大的比表面积和丰富的孔道,且表面有丰富的内酯基等非极性基团,非常适合从空气中吸附油烟。但其使用一段时间后容易吸附饱和,且再生困难,因此研究活性炭简便易行的再生方法对于降低活性炭处理成本,在油烟处理中推广使用具有重要意义。目前,活性炭再生方法主要有热再生法、溶剂再生法、电化学再生法、微波再生法、超声波再生法等[2]。考虑到家庭处理的方便性和经济性,本文选择了NaOH溶液作为活性炭再生处理剂,以三油酸甘油酯为吸附模型物,考查了NaOH溶液对吸附后活性炭的再生效果。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

活性炭(20~50目,阿拉丁试剂);三油酸甘油酯(化学纯,国药集团化学试剂有限公司);NaOH(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);亚甲基兰(分析纯,天津市凯通化学试剂有限公司)。

1.2.2.2 测定项目及方法。叶片采用 H2SO4-H2O2消煮后,全氮采用凯氏定氮仪测定,全磷采用钒钼黄比色法测定,全钾采用火焰分光光度法测定;叶片中的铁、铜、钙、镁、锰、锌、硼的测定,均用原子吸收法,采用湿灰化法提取矿质元素:称取样品0.5 g(过0.5 mm筛)左右于消煮管中,加混酸15 mL消煮至冒白烟,液体变为无色透明为止。然后转到50 mL容量瓶中。用乙炔空气火焰的原子吸收分光光度计直接测定[8]。

SHA-BA水浴恒温振荡器(金坛荣华电器有限公司);UV-2550紫外可见分光光度计(日本岛津有限公司);SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵(郑州长城科工有限公司)。

1.2 活性炭吸附油脂

取5g活性炭,放入250mL锥形瓶中,加入一定量三油酸甘油酯,将锥形瓶置于水浴恒温振荡器中,在25℃下以100r/min的转速振荡后真空抽滤1h,吸附油脂后的活性炭收集备用。

按照GB/T 12496.10-1999(木质活性炭试验方法),采用亚甲基蓝吸附分光光度法测定,采用紫外可见分光光度仪测定亚甲基蓝溶液的吸光值,换算成浓度后,用公式(1)计算活性炭比表面积:

1.3 活性炭再生

在50℃、2wt%NaOH溶液条件下,考查了处理时间对活性炭再生效果的影响,结果见图2。

1.4 活性炭比表面积测试

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式中:Av为比表面,m2·g-1;2.45×103是 1g 亚甲基兰可覆盖活性炭的面积,m2·g-1;W 是活性炭的质量,g;V为加入0.2%亚甲基兰溶液的体积,50mL;c0为亚甲基兰原始溶液浓度,g·cm-3;c为亚甲基兰平衡溶液浓度,g·cm-3

从图1可以看到,随着NaOH溶液浓度的增加,活性炭比表面积先增大后减小,2wt%的NaOH处理后再生效果最好,再生后比表面积达到593.48m2/g。NaOH与油脂反应是皂化反应,NaOH不仅是反应催化剂,同时还与油脂水解后生成的羧酸反应生成羧酸盐。所以NaOH浓度过低,反应速率比较慢,同时随着反应进行NaOH也逐渐被反应掉,因此低浓度NaOH溶液对活性炭再生处理效果较差。NaOH浓度过高可能会破坏活性炭孔道结构。优化的NaOH浓度为2wt%。

1.5 扫描电子显微镜表征

在50℃下考查了不同浓度NaOH溶液处理活性炭的效果,测试了再生后活性炭的比表面积,结果见图1。

2 结果与讨论

2.1 NaOH浓度对活性炭再生处理的影响

通过日本电子株式会社的JSM-6490LV型场发射扫描电子显微镜获得活性炭表面微观形貌,扫描加速电压为20.0 kV,工作距离为10mm。

图1 NaOH浓度对活性炭再生的影响

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2.2 处理时间对再生处理的影响

取5g吸附后的活性炭,放入250mL锥形瓶中,加入50mLNaOH溶液,将锥形瓶置于水浴恒温振荡器中,在一定温度下以100r/min的转速振荡一定时间,活性炭抽滤后蒸馏水洗涤三次。

图2 处理时间对活性炭再生的影响

从图2可以看到,随着处理时间的延长,活性炭的比表面积先增大后减小,处理1.5h的活性炭再生效果最好,处理时间延长可能导致活性炭表面结构的坍塌。优化的处理时间为1.5h。

2.3 温度对再生处理的影响

图3是不同温度下2wt%NaOH溶液处理1.5h后活性炭的比表面积数值,其中120℃是在水热釜中进行的。

图3 处理温度对活性炭再生的影响

从图3可以看出,随着处理温度的升高,处理后活性炭的比表面积先增大后减小,在50℃时达到最佳。因为随着温度的升高,油脂流动性变好,同时NaOH溶液对油脂的皂化反应速率也在加快,因而随着温度的升高,三油酸甘油酯的皂化反应速率在加快。但温度过高,NaOH可能会导致活性炭内部孔道结构被破坏。对再生后的活性炭进行了场发射扫描电子显微镜(SEM)表征,结果见图4。

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图4 不同温度下再生活性炭的SEM图

(a)50℃(b)75℃(c)100℃(d)120℃

从图4可以看出,随着处理温度的升高,活性炭表面孔道逐渐疏松并变大,说明NaOH对活性炭骨架结构具有破坏作用,随着反应温度升高将导致活性炭孔道发生塌陷,从而使比表面积变小。优化的处理温度为50℃。

3 结论

采用NaOH溶液对吸附了油脂的活性炭进行再生处理,分别考查了NaOH浓度、处理时间和处理温度对活性炭再生效果的影响。结果表明,随着NaOH浓度、处理时间、处理温度的增加,再生后活性炭的比表面积先增大后减小。NaOH不仅可以使活性炭表面油脂皂化物脱除,还会对活性炭骨架结构产生影响。优化的处理工艺条件为:NaOH浓度为2wt%,处理时间为1.5h,处理温度为50℃。

参考文献

[1]雾霾已成中国北部污染大患(二),2013-02-18,http://news.163.com/13/0218/09/8O03LMGI00014JB5_2.html.

[2]李惠民,邓兵杰,李晨曦.几种活性炭再生方法的特点[J].化工技术与开发,2006,35(11):21-24.□

王辰,杨涛,王琪
《安徽化工》 2018年第2期
《安徽化工》2018年第2期文献
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