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用多乙烯多胺掩蔽镍测定酸铜镀液中锌杂质的方法

更新时间:2016-07-05

酸铜镀槽中锌杂质的质量浓度有时多达5 g/L以上,不仅导致镀液性能下降,而且使EDTA容量法测定硫酸铜的结果明显偏高,对镀液维护造成误导。有关文献报道过在pH = 6的乙酸乙酸钠介质中用1(5溴2吡啶偶氮)2萘酚6磺酸(5-Br-PAN-S)作指示剂,EDTA为滴定剂,可以连续测定铜和锌[1],但在测定锌时存在滴定终点难以判断的问题。酸铜镀液中的镍杂质对5-Br-PAN-S这类指示剂有一定的封闭作用[2],因此上述方法不适用于酸铜镀液中锌杂质的分析。排除用氰化物在碱性条件下掩蔽铜的方法后,测定酸铜镀液中锌杂质的可行方法之一就是在pH为5.2 ~ 5.5的条件下用硫脲掩蔽铜,然后以二甲酚橙作指示剂,用 EDTA滴定锌[3]。但酸铜镀液中的镍离子对二甲酚橙指示剂也有封闭作用[4],给酸铜镀液中锌杂质的分析造成极大的困扰。2012年,笔者报道了一种酸铜镀液中锌杂质的分析方法[5]:先以碘量法测定硫酸铜的含量,再以EDTA 容量法测定铜和锌的总量,用差减法计算得到锌的含量。然而该方法操作和计算都比较复杂。2014年,笔者报道了另一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法[6]:先用氢氧化钠沉淀并分离铜离子以及铁和镍杂质,再在pH = 10的条件下加氟化铵掩蔽铝,以Cu-PAN[1(2吡啶基偶氮)2萘酚]作指示剂,用EDTA滴定锌。然而由于生成的沉淀物吸附了锌离子,因此这种方法的测定结果偏低。2016年,作者又制定了一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法[7]:在pH = 5.4的条件下,用硫脲和抗坏血酸联合掩蔽铜离子和铁杂质,用氟化铵掩蔽铝杂质,先滴入少量的EDTA标准溶液使镍杂质生成配合物,加二甲酚橙指示剂后继续用EDTA滴定锌。这种方法实际上是测定锌和镍的总量,当酸铜镀液中镍杂质含量较高时便不适用。为此,借助在酸性条件下对镍有良好配位作用的掩蔽剂——多乙烯多胺(一种乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺的联产物),重新制定了测定酸铜镀液中锌杂质的方法。

1 分析方法

1.1 原理

以硫脲和多乙烯多胺联合掩蔽酸铜镀液中的铜离子,镍杂质也会被多乙烯多胺掩蔽,再以抗坏血酸掩蔽铁杂质,以氟化钠掩蔽铝杂质,加醋酸钠调节试液的pH至5.2 ~ 5.5,醋酸钠与酸铜镀液中的硫酸反应形成醋酸醋酸钠缓冲体系,最后以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌离子。

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1.2 试剂

(1) 醋酸钠溶液:150 g/L的无水醋酸钠(青岛扶桑精制加工有限公司)水溶液。

(2) 硫脲溶液:50 g/L的硫脲(西陇化工股份有限公司)水溶液。

取2份2 mL的含锌5.13 g/L的硫酸锌溶液,分别置于两只300 mL锥形瓶中,用80 mL水稀释,向一只锥形瓶中加上述硫酸镍溶液2 mL、pH = 5.5的醋酸醋酸钠缓冲溶液10 mL、多乙烯多胺水溶液10 mL、抗坏血酸0.3 g和二甲酚橙指示剂3滴,向另一只锥形瓶中加pH = 5.5的醋酸醋酸钠缓冲溶液10 mL、抗坏血酸0.3 g和二甲酚橙指示剂3滴,用0.05132 mol/L的EDTA标准溶液滴定至黄色,两者消耗EDTA标准溶液的量均为3.05 mL,按式(1)计算出ρ(Zn2+)= 5.10 g/L,回收率为99.4%。

(4) 抗坏血酸:固体(西陇化工股份有限公司)。

(5) 氟化钠:固体(西陇化工股份有限公司)。

配制含镍100 mg/L的硫酸镍溶液,吸取2 mL于300 mL锥形瓶中,用80 mL水稀释,加pH = 5.5的醋酸醋酸钠缓冲溶液[8]10 mL、多乙烯多胺水溶液10 mL和抗坏血酸0.3 g,摇匀后加二甲酚橙指示剂3滴,试液显指示剂本身的黄色。可见镍离子被多乙烯多胺配合后不再与二甲酚橙指示剂发生配位反应。

(7) EDTA标准溶液:0.05 mol/L的乙二胺四乙酸二钠(西陇化工股份有限公司)水溶液。

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1.3 测定

当铜离子含量较高时,传统方法采用硫脲和抗坏血酸联合掩蔽铜[9],硫脲将 Cu2+离子还原成 Cu+离子并生成稳定的Cu(I)硫脲配合物,但试液中还会残留微量的Cu2+离子,因此需要用抗坏血酸还原残留的Cu2+离子。本法采用硫脲和多乙烯多胺联合掩蔽铜,以多乙烯多胺掩蔽残留的Cu2+离子。

1.4 计算

式中ρ(Zn2+)表示待测镀液样品中锌的质量浓度(单位:g/L),65.37为锌的摩尔质量(单位:g/mol),c为EDTA标准溶液的浓度(单位:mol/L),V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(单位:mL),V0为吸取酸铜镀液的体积(单位:mL)。

2 讨论

2.1 多乙烯多胺对镍的掩蔽作用

(6) 二甲酚橙指示剂:0.2%的二甲酚橙(上海三爱思试剂有限公司)水溶液。

(3) 多乙烯多胺溶液:5 g/L的多乙烯多胺(广东精细化学品技术研发中心)水溶液。

[4] 王小琴, 郭崇武.返滴定法测定氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉[J].电镀与精饰, 2018, 40 (3): 44-46.

2.2 铜离子的掩蔽

吸取待测酸铜镀液2 mL于300 mL锥形瓶中,以80 mL水稀释后加入醋酸钠溶液10 mL、硫脲溶液10 mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.3 g和氟化钠0.5 g,摇匀,再加二甲酚橙指示剂3滴,然后用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变成黄色为终点。

2.3 试液的pH

酸铜镀液中含有50 ~ 80 g/L的硫酸,吸取2 mL酸铜镀液加水稀释后,加入150 g/L的无水醋酸钠水溶液10 mL,试液形成醋酸醋酸钠缓冲体系,其pH在5.2 ~ 5.5的范围内。

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2.4 精密度

从某电镀公司取酸铜镀液按本法平行测定 6次,所得 ρ(Zn2+)分别为 3.86、3.87、3.89、3.86、3.86和3.82 g/L,平均值为3.86 g/L,相对平均偏差为0.35%。

2.5 回收率

在所述酸铜镀液中加分析纯氧化锌5.00 g/L,换算成锌的质量浓度为4.02 g/L。按本法测得此时样品中含Zn2+ 7.84 g/L,由此推算出所加锌的质量浓度为3.98 g/L,回收率为99.0%。

3 结论

用多乙烯多胺掩蔽镍杂质,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA容量法测定酸铜镀液中的锌杂质,精密度和回收率满足监控镀液的要求。在弱酸性条件下用多乙烯多胺掩蔽镍,克服了传统方法在酸性条件下无法有效掩蔽镍的技术缺陷。

参考文献:

[1] 吴小华, 陈建荣.1(5溴2吡啶偶氮)2萘酚6磺酸作指示剂络合滴定连续测定铜和锌[J].分析化学, 1998, 26 (7): 876-879.

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[2] 郭崇武, 王小琴.分析氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的新方法[J].电镀与涂饰, 2017, 36 (19): 1064-1066.

[3] 郭崇武.酸性镀锌溶液中氯化锌的分析方法[J].电镀与精饰, 2016, 38 (1): 42-43, 46.

多乙烯多胺对镍离子有很强的配位能力,在pH为5.2 ~ 5.5的条件下用多乙烯多胺掩蔽镍,可以有效消除镍杂质对二甲酚橙指示剂的封闭作用。然而多乙烯多胺对锌离子也有一定的配位能力,在滴定锌时终点不够敏锐,变色范围会被拉长,因此多乙烯多胺的加入量不能过多。

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[5] 郭崇武.酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法[J].电镀与精饰, 2012, 34 (4): 37-38.

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[6] 董荟文, 郭崇武.EDTA容量法直接测定酸铜镀液中的锌杂质[J].电镀与环保, 2014, 34 (3): 38-39.

[7] 郭崇武.测定酸铜镀液中锌杂质的新方法[J].电镀与涂饰, 2016, 35 (5): 265-267.

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[9] 黎小阳, 郭崇武.焦磷酸盐铜镍合金镀液中硫酸镍的分析[J].电镀与精饰, 2016, 38 (6): 36-38.

黎小阳,郭崇武
《电镀与涂饰》 2018年第08期
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