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复合橡胶溶剂抽出物的方法改进

更新时间:2009-03-28

复合橡胶是在天然橡胶的基础上添加少量合成橡胶及一部分化工产品混和提炼而成的具有可逆变形的高弹性材料。是由一种或多种生橡胶与炭黑、二氧化硅(白炭黑)和(或)其他配合剂的均匀混合物。今年来我国橡胶工业迅速发展,已成为橡胶消耗大国[1],GB/T 31357-2014《复合橡胶通用技术规范》中规定复合橡胶中生胶含量不超过88%[2],而溶剂抽出物的测定值是确定生胶含量的重要数据[3]。目前,橡胶中溶剂抽出物一般均采用国家标准GB/T 3516-2006[4],但是该标准在样品试料形状,回流速率等影响因素方面并没有详细说明。本研究对试料形状,回流速率和抽提时间进行优化,为更加准确高效的测定复合橡胶溶剂抽出物提供参考[5]

1 实 验

1.1 仪器与试剂

分析天平,赛多利斯;炼胶机,东莞包品精密仪器有限公司;烘箱,长沙开元;索氏提取器,天津塘沽试剂;冷凝管,天津塘沽试剂。

乙醇,分析纯;丙酮,分析纯。

1.2 制 样

依照GB/T 15340-2008,称取(250±5)g复合橡胶样品,将炼胶机辊距调至(1.3±0.15)mm;辊温保持在(70±5)℃,过辊10次使样品均匀化。第2~9次过辊时,将胶片打卷后把胶卷一端放人辊筒再次过辊,散落的固体全部混入胶中;第10次过辊时下片,将胶片放入干燥冷却后重新称量[6]

1.3 实验步骤

(1)从制备的试样中平行取样,试样形状见表1,称取试料总质量为(4.0000±0.0010)g,厚度为(1.3±0.15)mm。

从表3看出,随着回流速率的增加,溶剂抽出物质量分数值增大,在20次/h时达到最大,但到25次/h时质量分数值减小。结果表明,复合橡胶溶剂抽出物质量分数值与溶剂回流速率有关,回流越快,质量分数值就比较高,但回流过快,抽提物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果,溶剂抽出物质量分数值偏低。GB/T 3516-2006规定的回流速率是10~20次/h。实验结果表明,回流速率控制在20次/h,抽提效果最好。

(5)按照国标要求,平行测试两次。

从表2看出,细长条试料质量分数值最大,碎颗粒其次,不规则略大于正方片。结果表明,复合橡胶溶剂抽出物质量分数值与试料径向尺寸和表面积有关,试样径向尺寸变小,有利于内部抽提物的迁移,质量分数值就比较高,另外试料表面积越大,与溶剂接触的面积就相应增加,其质量分数值也会相应变高[7]。而碎颗粒试料虽然与溶剂接触表面积大,径向尺寸也小,但在其被剪成碎小颗粒后,因黏性较大,与溶剂接触后,反而容易黏成一团,而不利于内部抽提物的迁移,故质量分数值就较细长条低。细长条试料径向尺寸较短,表面积较大,从而其质量分数值最高。

(3)加热结束后,关闭加热装置,关闭冷却水,移走抽提装置。将经抽提的试料用吸收纸吸去多余的溶剂,然后在(100±2)℃烘箱中干燥30 min。

将样品剪成细长条,其它条件不变,按照步骤3测定三种复合橡胶的溶剂抽出物,研究回流速率对抽提结果的影响。结果见表3。

2 数据与分析

2.1 试料的选择和抽提溶剂

试料选取3种常见的复合橡胶,根据GB/T 3516-2006[4]选取推荐溶剂进行抽提试验,橡胶主配比及推荐抽提溶剂见表1。

综上所述,早期护理干预在老年非小细胞肺癌护理中的干预效果确切,可减少患者焦虑情绪,有效提高其治疗依从性和改善血气分析指标,减少并发症的发生,促进患者早期康复和出院,患者满意水平高。

将橡胶剪成细长条,回流速率(20±1)次/h,按照步骤3抽提,不同抽提时间的结果见表4。

 

表1 复合橡胶配比及抽提溶剂Table 1 The mainproportion of the three compounded rubber and extraction solvents

  

注:NBR-丁腈橡胶;NR-天然橡胶;BR-丁二烯橡胶;IIR丁基橡胶;EPDM:乙烯、丙烯与二烯烃的三聚物。

 

1NBR:38%;C:32%乙醇2 NR:46%;BR:10%;C:31% 丙酮3 IIR+EPDM:25% ~35%;Al(OH)3:25% ~45%丙酮

2.2 试料形状的影响

将复合橡胶剪成不同的形状(见表2),回流速率每小时(15±1)次,抽提时间16 h,按照步骤3测定,研究试料不同形状对抽提结果的影响。

 

表2 不同形状试料溶剂抽出物数据Table 2 The solvent extract data of sample in different shapes

  

注:试验中正方片、细长条,不规则试料的数目相同。

 

试料形状 抽出物质量分数平均值/%试料1 试料2 试料3正方片3.53 11.48 21.1细长条 3.74 11.77 21.55不规则 3.61 11.59 21.29碎颗粒3.68 11.66 21.38

(4)在干燥器中冷却试料约10 min,称重,精确至0.1 mg[4]

2.3 回流速率的影响

综上所述,本试验认为引起CD病变部位不同的机制可能与CCR9、TLR4介导的淋巴细胞归巢有关,其具体机制为Toll样受体介导的免疫失衡引起了病变部位淋巴细胞归巢的活化。

 

表3 不同回流速率溶剂抽出物数据Table 3 The solvent extract data of sample in different distil rates

  

回流速率/(次/h)抽出物质量分数平均值/%试料1 试料2 试料3 5 3.56 11.52 21.28 10 3.66 11.68 21.46 15 3.74 11.77 21.55 20 3.79 11.81 21.63 25 3.78 11.78 21.58 30 3.75 11.74 21.52

(2)将已称量好的试料用尼龙滤布卷成一个松散的卷,防止试料落出,且试料的任何一个部位都不会与试料的其他部分接触。在回收瓶中加入150 mL相应溶剂,打开加热装置和冷却水,调节抽提速度,控制蒸馏出的溶剂从抽提杯中回流的速率。

2.4 抽提时间的影响

矿地质构造对煤矿采煤过程的影响是多方面的。煤矿企业通常采用的综合机械化采煤技术,具有推进速度快、强度大的优点,缺点是短时间内使得瓦斯的涌出量增大,有时候会造成瓦斯涌出与排放不匹配,若超出安全范围,就会出现危险状况,制约了生产效率。故开采前全面分析掌握矿井复杂水文地质构造,针对实际情况全面规划设计掘进煤矿机械流程是煤矿机械化开采的重点工作。

实践出真知,它的真正意义在于探索。拿什么问题来探索?一方面,在教材的每道例题里,都已给出了与之配套的解答,如果仅看例题与解答,显然不便于再探索。另一方面,教材章节后面的习题数量有限,应将其布置为课后思考的作业,也不适合作为新课讲授时探索的对象。

 

表4 不同抽提时间溶剂抽出物数据Table 4 The solvent extract data of sample in different extraction time

  

8 1.93 7.6 10.67 12 3.16 10.47 17.23 16 3.74 11.77 21.55 20 3.78 11.97 21.85 24 3.75 11.89 21.73

结果表明,复合橡胶溶剂抽出物质量分数值与抽提时间有关,抽提时间越长,质量分数值就比较高,溶剂抽出物质量分数值在20 h最大,但到24 h质量分数值减小,这有可能是因为橡胶样品产生再吸附的原因。从而使溶剂抽出物质量分数值偏低。GB/T 3516-2006规定的抽提时间是16 h,为达到较好的抽提效果,可将抽提时间调整为20 h。

3 实际样品分析测试

选择试料主配比不同的另外3种复合橡胶样品,按照优化好的试验条件,平均测定2次(结果如表5所示)。可以看出,优化后的抽提方法较GB/T 3516-2006提取质量分数高。

 

表5 复合橡胶样品测试Table 5 Determination of Solvent Extract of three Compounded Rubber

  

注:GECO-环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚的三聚物;CR-氯丁二烯橡胶;NBR-丁腈橡胶;SBR-苯乙烯-丁二烯橡胶;BR-丁二烯橡胶;EPDM:乙烯、丙烯与二烯烃的三聚物。

 

试料编号 试料主配比 抽提溶剂 测试平均值按GB/T 3516-2006测试平均值a GECO:62%;CR:18% 乙醇4.09 3.84 b NBR:5%;SBR:50% 丙酮 7.88 7.5 c BR+EPDM:25% ~35%;Al(OH)3:25% ~40% 丙酮23.06 22.61

4 结 论

试样形状、回流速率、抽提时间等因素均对复合橡胶溶剂抽出物的测定有影响。改进方法后,对试样形状和回流速率有了详细的说明,并优化了抽提时间,能获得更好的抽提效果,对国标检测方法起到了补充和完善的作用。

如果养殖成鱼,要求池塘面积要大,以10亩左右的大塘为宜,水深3m以上,鱼池以长方形为主,长、宽之比为5∶3,成鱼池与鱼种池的面积之比为8∶2或9∶1。

参考文献

[1] 王凤菊.我国橡胶供需现状及发展建议(一)[J].橡胶科技市场,2010,3:1-3.

[2] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 31357-2014复合橡胶通用技术规范[S].北京:中国标准出版社,2014.

[3] 苍飞飞,张翠翠.橡胶总烃含量测定仪的应用[J].橡胶科技市场,2008,8:13-15.

[4] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 3516-2006橡胶 溶剂抽出物的测定[S].北京:中国标准出版社,2006.

[5] 张品,朱文秀,张宁洁,等.脂肪自动测定仪法与国标法测定油菜籽含油量的比较研究[J].安徽农学通报,2011,17(1):38-39.

[6] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 15340-2008天然、合成生胶取样及其制样方法[S].北京:中国标准出版社,2008.

[7] 刘志民.试样颗粒对天然橡胶丙酮抽出物的影响[J].贵州化学,2012,37(5):13-14.

 
王海仙,严莎,王堃,谷松海,侯英涛
《广州化工》 2018年第09期
《广州化工》2018年第09期文献
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