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PMIA/蒙脱土纳米复合薄膜的制备与性能研究

更新时间:2009-03-28

聚合物薄膜由于质量轻、柔软、所占空间小以及具有优良的热力学性能和电性能而在电工电子领域受到越来越广泛的关注。目前,常用的电工绝缘薄膜有聚酯薄膜、聚丙烯薄膜和聚酰亚胺薄膜[1]。间位芳香族聚酰胺(PMIA)具有优异的耐高温性、高温尺寸稳定性、绝缘性、耐焰性和纺织加工性能,广泛应用于航天航空、军工、医疗器材、机电、汽车等领域[2-3]。目前已有许多研究者对PMIA纤维及其表面改性、PMIA纤维增强复合材料和PMIA绝缘纸进行了广泛而深入的研究[4-5],但是对PMIA薄膜的研究则较少。有研究表明PMIA薄膜的使用上限温度为145 ℃,达到B级绝缘材料的耐热等级[6],因此,研究开发性能优异的耐高温绝缘PMIA薄膜具有重要的市场应用价值。

蒙脱土(MMT)具有大比表面积、高表面活性、高强度和优良的电气性能等特点,广泛应用在聚丙烯、环氧树脂、聚乙烯、橡胶、聚苯硫醚等高分子材料中[7-11]。张晓虹等[12]采用熔融插层法制备了聚乙烯/MMT纳米复合材料,用MMT对聚乙烯进行改性能明显提高其电压击穿性能和改善导电特性;Ji Jingqi等[13]对MMT进行有机改性,然后采用熔融插层制备不饱和聚酯/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料,添加一定量的OMMT后,复合材料的的拉伸强度、硬度和断裂伸长率显著提高。

作者将经十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有机改性的钠基蒙脱土(Na-MMT)与PMIA浆液通过溶液共混制备出具有优异性能的PMIA/有机改性钠基蒙脱土(Na-OMMT)纳米复合薄膜,并对其电压击穿性能、表面电阻率和体积电阻率、热膨胀系数(CTE)以及热稳定性等性能进行了研究,以期用于电气绝缘领域。

1 实验

1.1 原料

PMIA浆液:PMIA质量分数为18.5%,PMIA相对分子质量为1.32×105,圣欧芳纶(江苏)股份有限公司提供;Na-MMT:浙江丰虹新材料股份有限公司产;CTAB:上海国药集团化学试剂有限公司产;N,N-二甲基乙酰胺(DMAC):分析纯,使用前用4A分子筛除水,上海凌峰化学试剂有限公司产。

1.2 PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜的制备

首先称取50g PMIA浆液于100 mL的三口烧瓶中待用;参照文献[13]的方法用CTAB对Na-MMT进行有机改性,制得Na-OMMT;称取一定量干燥好的Na-OMMT并将其超声分散在适量的DMAC溶剂中;然后将已超声分散的Na-OMMT分散液加入到上述PMIA浆液中,并于80 ℃的条件下搅拌24 h,真空脱泡后得到PMIA/Na-OMMT混合溶液,将其倒在干净的玻璃板上,然后用湿膜制备器在玻璃板上制得200 μm厚的PMIA/Na-OMMT复合膜层,并将其连同玻璃板一起放入恒温鼓风干燥箱中,阶梯式升温干燥,取出自然冷却至室温,将薄膜从基板上取下,从而得到PMIA/Na-OMMT复合薄膜;最后将复合薄膜置于80 ℃的蒸馏水中浸泡24 h,以除去薄膜中的杂质,取出烘干即得PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜试样。其中Na-OMMT质量分数为0,0.5%,1.0%,1.5%,2.0%的试样分别标记为0#,1#,2#,3#,4#

1.3 分析与测试

傅里叶变换红外光谱(FTIR):采用美国热电公司的Nicolet 8700型傅里叶变换红外光谱仪进行表征,扫描波数400~4 000 cm-1

透射电子显微镜(TEM)分析:采用日本JEOL公司JEM-2100P透射电子显微镜观察薄膜的表面形貌并拍照。

光学性能:采用铂金埃尔默(上海)有限公司Perkin-Elmer Lambda 950 UV/vis型紫外-可见近红外光谱仪测试,以空气为参比,扫描波长190~800 nm。

CTE:采用美国Waters公司Q 400型热膨胀系数测试仪测定,测试温度50~200 ℃,氮气气氛。

X射线衍射(XRD)分析:利用Rigaku D/max-2550PC型X射线衍射仪测试。测试条件为Cu靶,射线,波长为0.154 nm,发生管电压40 kV,电流200 mA,2θ为3°~60°,扫描速度为5(°)/min。薄膜(001)晶面层间距(d001)由布拉格方程获得。

热重(TG)分析:采用德国Netzsch公司的TG 209 F1 Iris型热重分析仪测定,氮气气氛,流量20 mL/min,升温速率20 ℃/min,温度30~900 ℃。

从表1可以看出:添加Na-OMMT后,复合薄膜的表面电阻率和体积电阻率都显著增大,其中表面电阻率达到1014数量级,体积电阻率达到1015数量级,具有优异的绝缘性,并且随着Na-OMMT含量的增加,复合薄膜的表面电阻率和体积电阻率呈现先增大后减小的趋势;当Na-OMMT质量分数为1.5%时,复合薄膜的表面电阻率和体积电阻率均达到最大,分别为1.25×1014 Ω,7.86×1015 Ω·cm,而随着Na-OMMT含量的进一步增加,由于蒙脱土片层团聚严重,薄膜电阻率减小,但是仍大于未添加Na-OMMT的纯PMIA薄膜,具有良好的绝缘性。

玉米在不同生育期对养分的吸收各异,氮素是玉米一生吸收矿质最多的元素,其它依次为:钾、磷、钙、镁、硫。平均每生产100千克玉米籽粒需氮2-4千克,五氧化二磷0.7-1.5千克,氧化钾1.5-4.0千克。苗期由于植株小,生长慢,对养分吸收数量小,玉米苗期需肥占全生育期肥量的20%;拨节孕穗到抽穗开花期,玉米生长速度迅速加快,营养生长与生殖生长齐头并进,吸收占全生育期的85%。开花授粉以后,吸收量下降,此阶段占总需肥量的13%。

表面电阻率和体积电阻率:采用数字绝缘电阻测试仪和数显卡尺参照标准 GB/T 1410—2006测定,试验电压为直流电压100 V,施加电压持续时间1 min。

电压击穿性能:采用IBV-5/20型击穿电压测试仪测定,测试温度(23±1)℃,相对湿度(50%±2%)。

从图4可看出,图中黑色暗区为PMIA基体,白色亮区为分散在基体中的Na-OMMT片层。从图4b可以看出,Na-OMMT片层均匀分散在PMIA基体中,填料和基体具有良好的界面结合性,复合薄膜结构致密,而随着Na-OMMT含量的逐渐增加,Na-OMMT片层发生团聚,如图4c和图4d所示。当Na-OMMT质量分数为2%时,Na-OMMT片层团聚现象比较严重,这也正好与XRD分析结果相符。这是由于Na-OMMT片层没有被撑开,蒙脱土片层之间的作用力还是很强,当Na-OMMT含量较少时,Na-OMMT片层堆积体较小,分散比较均匀,当添加的蒙脱土含量较多时则容易产生大块的团聚体。

扫描电子显微镜(SEM)分析:采用日本日立公司的SU8010型场发射扫描电镜观察薄膜的断面形貌并拍照。

2 结果与讨论

2.1 FTIR分析

从图1可以看出:经过Na-OMMT改性后,PMIA薄膜的红外光谱与改性前相比在2 924 cm-1和2 851 cm-1处多了两个特征吸收峰,这是改性剂CTAB分子中—CH2的反对称和对称伸缩振动吸收峰;另外,1 035 cm-1处多出了一个峰,这是Si—O—Si骨架振动吸收峰。改性前后PMIA薄膜的红外光谱并无明显差别,这说明将Na-OMMT成功地加入到了PMIA浆液中,制备出了PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜。

选取90例糖尿病患者为观察对象,均无意识障碍、语言障碍以及所用降糖药物的相关禁忌证,对该研究均知情同意。将观察对象随机分为参照组和实验组,每组45例。其中,参照组女21例,男24例;初中及以下学历21例,高中和中专学历18例,大专学历5例,本科学历 1例;年龄最小为 49岁,最大为 75岁,平均(59.31±4.15)岁。 实验组中,男性 22例,女性 23例;本科学历2例,大专学历4例,中专和高中学历16例,小学和初中学历23例;患者的年龄在47~76岁之间,平均(59.28±4.22)岁。两组研究对象的基本资料差异无统计学意义(P>0.05),具有可比性。

采用UIF代替线性信息滤波器,UIF在扩展信息滤波体系结构中,嵌入了一种源于Sigma点滤波器的无迹变换方法,其非线性离散时间状态空间模型定义如下:

  

图1 0#与3#试样的FTIRFig.1 FTIR spectra of samples 0# and 3#

2.2 XRD分析

从图2可以看出:加入不同含量的Na-OMMT后,PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜的XRD光谱与纯PMIA薄膜相比,在2θ为6.70°~6.80°处出现了新的比较明显的衍射峰,而纯PMIA薄膜的XRD光谱在此处并无衍射峰,这表明Na-OMMT已成功加入到PMIA基体中;此外,2θ为6.70°~6.80°处的衍射峰代表晶体(001)面, 当Na-OMMT质量分数为1.5%时,d001为1.31 nm,与纯Na-OMMT的d001(2.13 nm)相比,复合薄膜中Na-OMMT的层间距减小,这说明聚合物分子链并没有插层进入到Na-OMMT片层结构中,Na-OMMT只是物理分散在聚合物基体中。

从XRD光谱中还可以看出,不同Na-OMMT含量的复合薄膜试样的XRD衍射峰变化不大,经过计算,纯PMIA薄膜的结晶度为21.12%,添加Na-OMMT后薄膜的结晶度为20%~25%,没有显著变化,这是因为Na-OMMT的添加量较少,对PMIA结晶过程中晶核的形成和分子链的规则排布影响不大。

从图6可以看出:Na-OMMT改性前后PMIA薄膜的热分解温度没有明显差别,均在440 ℃左右;TG曲线中100℃以内的失重为薄膜吸收空气中的水分,300~400 ℃时少量失重是由于结晶水与酰胺基团形成有氢键,当温度升高到308 ℃以上,分子链间的氢键断裂,结晶水释放,分子链发生水解所致;添加Na-OMMT后,PMIA薄膜的质量保持率增大,并且随着Na-OMMT含量的增加,PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜的质量保持率逐渐增大,当Na-OMMT质量分数为2.0%时,复合薄膜的质量保持率由未添加Na-OMMT时的50.36%增加到55.29%,这是由于Na-OMMT具有良好的耐热性和阻燃性,并且 Na-OMMT在PMIA基体中具有良好的分散性,从而由于氮气的保护作用而在表面形成残炭,使质量保持率增大,热性能提高。

  

图2 Na-OMMT及复合薄膜试样的XRD光谱Fig.2 XRD spectra of Na-OMMT and composite film samples

2.3 TEM分析

从图3可以看出,PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜的TEM照片中颜色较深的条纹状结构为蒙脱土片层,灰色区域为聚合物基体,许多Na-OMMT片层叠加在一起,没有发生明显的插层或剥离,这也与XRD分析结果相符,并且部分分散在聚合物基体中的Na-OMMT堆积体片层数较少,分散比较均匀,这是由于Na-OMMT含量比较少的缘故。

  

图3 2#试样的TEM照片Fig.3 TEM images of sample 2#

由于本实验是采用溶液共混方法制备的PMIA/Na-OMMT复合薄膜,制备过程中混合溶液浓度较大,搅拌过程中剪切力较小,使得Na-OMMT片层没有被撑开,聚合物分子链并没有插层进入到Na-OMMT片层结构中,蒙脱土片层之间的作用力仍然较强,当Na-OMMT含量较少时,Na-OMMT片层堆积体较小,分散比较均匀,而当Na-OMMT含量较多时则容易产生大块的团聚体,分散性较差,导致复合薄膜性能下降。

2.4 SEM分析

力学性能:采用美特斯工业系统(中国)有限公司的C44.104型号微机控制电子万能试验机测定,拉伸速率为5 mm/min。

  

图4 复合薄膜试样的断面SEM照片Fig.4 SEM images of composite film samples

2.5 电压击穿性能及电阻率

从图5可以看出:纯PMIA薄膜(0#试样)的电压击穿强度为84.02 kV/mm;当Na-OMMT质量分数小于1.5%时,随着Na-OMMT含量的逐渐增大,复合薄膜的电压击穿强度逐渐增大;当Na-OMMT质量分数为1.5%时,复合薄膜的电压击穿强度达到最大值,为106.48 kV/mm,比纯PMIA薄膜提高了26.73%;当Na-OMMT质量分数超过1.5%时,复合薄膜的电压击穿强度急剧下降;当Na-OMMT质量分数为2.0%时,电压击穿强度仍保持在80 kV/mm以上。这是因为当复合薄膜中Na-OMMT含量较低时,纳米粒子与PMIA基体形成良好的界面结构,有效抑制了导电通道的形成,从而提高复合薄膜的耐电压击穿能力;当复合薄膜中Na-OMMT的含量较高时,Na-OMMT片层在PMIA基体不能很好地分散而发生团聚,从而导致复合薄膜电压击穿性能下降。

  

图5 复合薄膜的电压击穿强度随Na-OMMT含量的变化Fig.5 Change of voltage breakdown strength of composite film with Na-OMMT content

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众所周知,核心素养背景下的数学课堂不再是单一的教会学生简单的知识,而是要从不同的方面培养学生的综合能力。而逻辑推理能力作为核心素养中的一部分,不仅是每个学生应该具备的能力之一,而且,对学生的健全发展起着非常重要的作用。因此,本文笔者就从自主归纳、类比总结和自主论证三个方面入手对如何对学生进行逻辑推理能力的培养进行论述,以确保学生综合基本数学素养得到大幅度提升。

 

表1 复合薄膜试样的表面电阻率和体积电阻率Tab.1 Surface resistivity and volume resistivityof composite film samples

  

试样表面电阻率/Ω体积电阻率/Ω·cm0#2.22×10135.12×10141#3.91×10131.70×10152#1.21×10146.56×10153#1.25×10147.86×10154#1.19×10143.17×1015

2.6 热性能及CTE

诸上各因素的汇聚加剧了照料者在考虑未来时的消极情绪体验,弱化了照料者在讨论未来话题时的能动性。在中国,残障问题在快速老龄化的背景下显得尤为严峻。但国内针对残障人士未来安置规划的实践与研究都显得滞后,亟须立足于以心智障碍家庭为中心的实证调查,为决策提供证据,从而呼应社会政策从既有的再分配范式向“照顾范式”的逐步转向。

  

图6 复合薄膜试样的TG曲线Fig.6 TG curves of composite film samples

从表2可知,在50~200 ℃,纯PMIA薄膜的CTE明显低于PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜,并且随着Na-OMMT含量的提高,复合薄膜的CTE逐渐减小,这是因为Na-OMMT具有较低的CTE,将其加入到PMIA基体中,能够限制PMIA分子链的运动,使基体的热膨胀降低,从而显著降低PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜的CTE。

 

表2 复合薄膜试样的CTETab.2 CTE of composite film samples

  

试样CTE/(μm·m-1·℃-1)50~100℃100~150℃150~200℃0#58.7578.7489.351#53.3876.4187.802#53.6374.5387.673#49.0170.8084.094#48.6967.0078.07

2.7 力学性能

从图7可看出:纯PMIA薄膜的拉伸强度为103.95 MPa,断裂伸长率为120.86%,弹性模量为2 654.02 MPa,具有优异的力学性能;添加Na-OMMT改性后,随着Na-OMMT含量的逐渐增加,PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜的拉伸强度先增大后减小,当Na-OMMT质量分数为1.0%时,拉伸强度达到最大值,为108.12 MPa。这是因为当Na-OMMT含量较小时,Na-OMMT片层在PMIA基体中分散良好,填料和基体具有较好的界面相互作用,复合薄膜结构紧密,当受到外力时,由于Na-OMMT对微裂纹的阻碍作用,使得复合薄膜的拉伸强度增大;当Na-OMMT的含量较高时,由于团聚而使Na-OMMT成为应力集中缺陷,在外力作用下容易促进微裂纹的扩展,从而导致PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜拉伸强度减小。

  

图7 复合薄膜试样的应力-应变曲线Fig.7 Stress-strain curves of composite film samples

2.8 光学性能

从图8可以看出, 纯PMIA薄膜在190~400 nm的紫外光区间的光学透过率达到75%,对紫外光的阻挡作用很小,且在800 nm处的光学透过率为79.02%,具有良好的光学透明性,而添加Na-OMMT后,复合薄膜的光学透过率减小,这是因为Na-OMMT为片层结构,具有一维层状纳米结构,其相比于纳米颗粒而言,对光线的阻挡作用更加明显。

正常阴茎外观呈“柱状”外观,阴茎阴囊角和阴茎阴阜角均为直角,冠状沟至阴茎根部皮肤周径一致,同时阴茎头充分显露,阴茎皮肤平整、紧致不臃肿。而隐匿阴茎外观呈“圆锥状”外观,阴茎角为钝角,狭窄环明显。

  

图8 复合薄膜试样的紫外-可见-近红外光谱Fig.8 Ultravilet-visible-near infrared absorption spectra of composite film samples

从图8还可看出,当Na-OMMT质量分数为0.5%时,复合薄膜的光学透过率下降到12.83%,并且随着Na-OMMT含量的逐渐增大,复合薄膜的光学透过率逐渐减小,这是因为Na-OMMT含量较大,Na-OMMT团聚严重,也会导致复合薄膜的透明性变差。另一方面,加入Na-OMMT后,复合薄膜在190~400 nm的紫外光区间的光学透过率显著降低,对紫外光的阻挡作用增强。

3 结论

a. 以Na-OMMT对PMIA浆液进行共混改性,并采用刮涂法制备了PMIA/Na-OMMT纳米复合薄膜;当Na-OMMT质量分数小于等于1.5%时,Na-OMMT与基体的相容性及其在基体中的分散性均较好;Na-OMMT的引入改善了PMIA薄膜的热稳定性和力学性能,并降低了薄膜的CTE。

她刚把手伸到书上去,不觉吃了一惊——书打湿了!书是竖着插在靠墙的地方,没想到有一股雨水沿着墙下来了,几乎把书全打湿了。这可怎么好?易非连忙爬起来,在箱子里找到了一条干毛巾,一本一本把书蘸干,她四下里看了看,往哪里放好呢?窗前是靠不住了,已经像喷泉一样喷了一桌子的水,鞋架上也在漏水,这屋里唯一干燥的地方,就是床上,她坐的地方,她只好起身,把书全搬到床上。又把洗衣服的大盆子拿出来,放到床顶,把那些盆盆罐罐换下来,接在房里的其它地方。

b. 当Na-OMMT质量分数为1.5%时, PMIA/ Na-OMMT纳米复合薄膜电压击穿强度为106.48 kV/mm,比纯PMIA薄膜提高了26.73%,表面电阻率由纯PMIA薄膜的2.22×1013 Ω提高到1.25×1014 Ω,体积电阻率由5.12×1014 Ω·cm提高到7.86×1015 Ω·cm,满足对绝缘薄膜的使用要求。

c. Na-OMMT改性后,PMIA薄膜的光学透过率显著降低,对紫外光的阻挡作用有较大提高,能够有效阻挡对紫外光的吸收。

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高元元,李静,胡祖明,于俊荣,王彦,诸静
《合成纤维工业》 2018年第02期
《合成纤维工业》2018年第02期文献
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