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容器内自蔓延高温合成固化过程的热力学数值模拟

更新时间:2009-03-28

引 言

自蔓延高温合成固化(self-propagating hightemperature synthesis immobilization,SHS immobilization)是利用自蔓延高温反应放出的大量热量,将放射性物质“合成”到类矿物晶体或玻璃固化体中的一种技术[1-5]。该技术工艺简单、自发热且自维持,不需要外部能源持续供给,可通过材料设计及工艺条件选择来控制固化产物的组成结构,提高其物理和化学长期稳定性。因此,对于小规模污染土壤和高放废物煅烧灰等固体放射性废物的处理来说,自蔓延高温合成固化技术具有一定的灵活性、机动性和成本优势[6-10]。由于放射性废物热处理的特殊性,高温条件下会产生含放射性物质的气溶胶,为防止有害物质的泄漏和扩散,固化过程需要在密封容器内进行。一般来说,SHS反应燃烧波的蔓延相当快,范围为 0.1~20.0 cm·s1,最髙可达 25.0 cm·s1,反应温度通常都在2100~3500 K,最高可达 5000 K,加热速率可达 103~106 K·s1[2,11],封闭环境下会在极短时间内形成高温高压,一方面能促进固化产物快速致密化,提高其物理化学稳定性,但另一方面又会给固化过程的安全控制带来较大风险。目前国内外针对SHS固化技术的工艺研究主要是在开放环境下,反应开始后对固化熔体进行机械加压致密化处理。开放环境会存在放射性气溶胶的泄漏问题,而机械加压的工程实施难度大,固化规模受限且设备复杂。国内外对SHS固化热力学的研究,也主要集中在自蔓延材料的化学反应机理上[12-17],如材料的配方设计[18]、反应体系绝热燃烧温度、反应放热量分析[19-22]及固化体组成结构[23]等,对于反应过程中的温度场和压力变化的动态分析研究较少。而SHS固化技术在放射性废物处理领域能否实现工程化应用的关键难点之一,就是要解决对SHS燃烧过程的监测和控制问题。

目前,我国所开发利用的钼资源一般来自单一钼矿石类型、铜钼矿石类型和钨钼矿石类型等。从以铁为主的铁钼型矿石中回收钼的生产实践尚不多见。本技术为从铁钼型矿石中回收钼提供了一条切实可行的技术路线,对处理同类型性质矿石具有很大的借鉴价值,具有较好的推广前景。

采用容器内自蔓延固化,封闭了放射性气溶胶的泄漏通道,而且在密封条件下,固化反应产生的动态压力对固化产物起到强化致密化作用,同时提高了热效率,减少了开放环境空气流动带来的热量散失,避免了急速降温对固化产物结构和性能的影响。容器内SHS固化过程中的气体温度、压力的变化是一个化学燃烧反应驱动的热力学过程,本文通过稀释反应热剂和设计反应物料装填尺寸,将固化体系燃烧速率控制到 0.03~0.05 cm·s1,并根据材料配比、实验尺度、物料产气量等综合影响因素,结合实际自蔓延固化实验[24]进行参数设定,选择多场耦合能力较强的 COMSOL数值模拟软件进行热力学数值模拟[25],COMSOL在空间上采用有限元离散化、时间上采用差分离散化,数值解法是将偏微分方程组转化为泛函极值的积分问题进行隐式求解。通过数值模拟计算可分析自蔓延高温合成固化反应过程中的容器温度场和压力变化[26-29],与实际实验数据进行对比分析,评估容器内SHS固化的安全性。实验选用的自蔓延材料是铝粉和氧化铁,固化对象为模拟放射性砂土。

1 SHS固化过程的有限元模型

容器内 SHS固化实验包括密封保压的外容器和承装物料的内容器两部分,外容器采用低碳钢、内容器采用耐火材料,内容器盛装铝热剂和砂土混合反应物,内、外容器之间留有一定空间确保外容器安全(图1)。为了简化 SHS固化过程的分析模型,忽略SHS固化反应前后固体产物的体积、密度、比热容、热导率、焓值等的变化,主要考虑SHS固化过程反应热剂的化学能产热对外容器壁面温度和压力的影响。

  

图1 容器内SHS固化实验装置Fig.1 Schematic diagram of in-container SHS immobilization experimental apparatus

1.1 机理分析

1.1.1 产热分析[24,30] SHS固化反应物为铝热剂和砂土混合料,质量比 18:10,压实密度 ρSHS=2000 kg·m3。反应热是由铝热剂燃烧产生,主反应式为

 

为了减缓SHS固化反应速度,采用顶部点火的启动方式。将SHS固化的燃烧波等效为一个热源从顶部自上而下移动,燃烧波速度vSHS=0.035 cm·s1,SHS固化放热形态可等效为一个高峰值的三角形放热峰(图2)。

  

图2 SHS固化反应的燃烧速度和放热峰Fig.2 Schematic diagram of burning rate and exothermic peak of SHS immobilization reaction

SHS固化燃烧波作为热源,代表着单元内的生成热,可采用体积放热量来表示热流率(W/m3)。设SHS固化反应放热峰时间为tR,则SHS固化混合物的体积放热量为 ESHS-V=5.104×106 kJ·m3,生热率函数HSHS(t)为

 

1.1.2 传热分析 SHS固化过程产生大量的反应热,热能由SHS固化物质内部向外传导。由于SHS固化反应前后混合物中铝热剂的热导率较高,其他砂土物质热导率较低(<1 W·m1·K1),故仅考虑铝热剂物质对SHS固化过程热导率的影响。为简化分析,以铝热剂反应后产物(Al2O3、Fe)作为参考对象,采用均匀混合热导率模型,按照配合比计算SHS固化混合物热导率,热导率计算式见式(2),式中,kAl2O3kFe分别为Al2O3和Fe的热导率(表1),铝热剂和砂土的 SHS固化混合物质量分数比为wt1:wt2= 18:10。

下面来着重说一下我的这幅《乐园》的具体创作过程,主要包括构图、色彩、线条、肌理效果、展出方式。这幅作品的尺寸为100cm*200cm,采用的是毛毡材料拼贴的方式。

 
 

表1 Al2O3、Fe的温度和热导率Table 1 Temperature and thermal conductivity of Al2O3 and Fe

  

T/K kAl2O3 /(W·m1·K1) kFe /(W·m1·K1)300 36.2 78.5800 10.4 46.21200 6.5 40.12000 5.7 39.03000 5.7 39.0

1.1.3 产气分析 SHS固化过程的主要气体成分包括:封闭容器内原有空气WAir,土壤空隙含水加热产生的水蒸汽 WWater,碳酸盐矿物受热并氧化还原产生的二氧化碳气体WCO2、一氧化碳气体WCO,以及砂土中其他低熔点物质高温汽化产生的气体等复杂成分。通过对SHS固化混合物的高温烧结实验,可以确定 SHS固化反应后失重上限为 20%(质量),为了简化计算模型,将气体统一等效为空气来处理,则SHS固化产生的最大气体物质的量为

 

1.2 模型建立

1.2.1 理论方程 SHS固化过程粉末颗粒间的热力学行为可以用固体热传导方程来描述,容器内密闭气体的热力学行为可以用流体热传导方程来描述,所采用的固体和流体一致化热传导方程为

 

式中,Q是热流率的热源函数,W·m3ρ是传热材料密度,kg·m3cp是传热材料比热容,J·kg1·K1k 是传热材料热导率,W·m1·K1u 是流体运动速度,m·s1;一致化方程可以同时描述固体和流体的热传导问题。

她像一片紫色花瓣围绕着手术刀飞舞。在她的瞳孔里,我望见自己死去的灵魂,她说:“我痛恨世界上所有的男人除了你,你和他们不一样,对吗?”

实验温度下对不同浓度的ND钢试样施加5MPa或不施加应力,通过腐蚀前后的称重可以把金属腐蚀速度表示成单位时间内单位金属表面的重量变化。ND钢的腐蚀速率如表7所示。

 

式中,qconqrad分别是对流散热和辐射散热通量,W·m2h是面对流传热系数;Text是环境温度;T是表面温度;G是反射辐射通量;eb(T)是自身辐射通量;ε是表面发射率。

目前百色学院文传学院、外语学院、音乐与舞蹈学院、体育学院等相继开设了非物质文化遗产概论、民俗学、民间文学、方言研究、民族宗教、民俗文化与表演、壮族原生态音乐、右江流域非物质文化遗产、壮族民间扎染制作、壮族传统体育文化等课程,有了较好的基础,今后应将把上述课程系统化和常态化,并组织教师撰写校本教材,为非物质文化遗产的学科建设做好扎实的基础工作,为非物质文化遗产的保护和传承打下人才基础。

容器内 SHS固化过程的压力变化情况可用流体力学Navier-Stokes方程来描述,所采用的可压缩层流质量守恒和动量守恒方程为

 

式中,p 是流体压力,Pa;ρ是流体密度,kg·m3u 是流体运动速率,m·s1μ 是流体黏度,Pa·s;F是流体体积力,Pa。通过Navier-Stokes方程中的流体密度与速度,可与流体热力学方程进行耦合。

1.2.2 边界条件 容器内SHS固化过程采用热、流、固多场耦合的 COMSOL轴对称模型,模型部件包括钢制外容器、耐火料内容器、SHS固化混合物和容器空腔共四个部分。其中,前三项部件设定为固体模型对象,后一项部件设定为流体模型对象。

SHS固化过程除了热传导的传热方式之外,还存在着热对流和热辐射两种传热方式,可具体表现为:外容器与空气间的对流散热,内、外容器壁面的辐射散热。用对流散热和辐射散热方程来描述

隐匿阴茎病理解剖学改变主要为阴茎皮肤和皮下筋膜组织的发育异常[4]。阴茎皮下筋膜组织中纤维条索的形成和筋膜纤维脂肪变性,使筋膜组织僵硬,缺乏弹性,进而固缩阴茎体。另一个病理改变是阴茎皮肤发育异常,包括阴茎皮肤与阴茎体的附着不良,以及阴茎皮肤的不对称分布。包皮口狭窄环是内板和外板的分界线,隐匿阴茎患者狭窄环距离阴茎根部近,导致内板多、外板少的不对称状态。部分患者合并有蹼状阴茎,进而使得阴茎皮肤背侧多于腹侧。具体病变学特点如图4所示。

从数值模拟结果可以看出,SHS固化点火阶段时间≤ 10 s,顶部点火形成自持燃烧层,产生表面高温场和表面气体对流场;SHS固化燃烧阶段时间与内罐直径和混合物用量相关,按vSHS=0.035 cm·s1的燃烧速度自顶向下蔓延,混合物用量2~5 kg则持续时间150~400 s,温度场和对流场影响整个外容器内部;SHS固化熄火阶段时间与达到容器压力最大值相关,混合物用量2~5 kg则持续时间800~1200 s,温度场和对流场在外容器内梯度分布较均匀;SHS固化保温阶段时间与容器温度自然冷却至常温相关,混合物用量2~5 kg则持续时间3~4 h左右,温度逐步降低,气体运动基本稳定。容器内SHS固化的不同阶段时间曲线如图7所示。

2.3.2 容器表面温度的数值模拟结果和实验测量结果比较分析 由温度数据的比对可以看出,数值模拟与实验测量结果在温升、温降的变化规律上具有形态一致性,只是数值模拟结果普遍高于实验测量结果,且随温度增高偏差增大(最大实际温差<5%)。该类差异主要是因为 SHS固化过程产热和传热的简化分析造成,在各类物质的比热容、热导率、散热系数等方面都采用了近似处理,与实际复杂情况存在一定程度不同,但是温度模拟结果仍然具有较好的参考分析价值。

  

图3 容器内SHS固化的COMSOL多场耦合边界条件Fig.3 Multi-field coupling boundary conditions in COMSOL of in-container SHS immobilization

1.2.3 有限元模型 在COMSOL系统环境下,对容器内SHS固化轴对称模型进行网格划分,不同模型部件分别采用不同划分方法(图4),以优化模型计算的综合效率:① 钢制外容器和耐火料内容器具有薄壁结构特征,故采用细化精度自由剖分三角形网格方法进行建模;② SHS固化混合物具有规则形状和几何相关热源边界条件,故采用细化精度矩形映射网格方法进行建模;③ 容器空腔具有体积较大、一致性较强的特征,故采用粗化精度自由剖分三角形网格方法进行建模。

  

图4 容器内SHS固化的COMSOL网格划分模型Fig.4 Mesh division model in COMSOL of in-container SHS immobilization

2 SHS固化过程的计算结果分析

针对容器内SHS固化过程,分别进行数值模拟和实验测量两类分析方法,然后对两类结果进行比对研究。设计参数为:钢制外容器直径300 mm、柱高400 mm、壁厚10 mm,容器顶盖直径400 mm、壁厚10 mm;耐火料内容器直径150 mm、内高150 mm、壁厚10 mm,内容器装填SHS固化混合物,采用铝热剂点火实现自蔓延燃烧;实验容器放置在空旷处,壁面自然对流散热。

2.1 数值模拟结果

采用COMSOL的瞬态计算方法进行数值模拟分析,SHS固化混合物用量为2、3和5 kg,数值模拟时长为7200 s。通过数值模拟可以看出,容器内SHS固化过程可分为点火阶段、燃烧阶段、熄火阶段和保温阶段。点火阶段是铝热剂引燃SHS固化混合物产生自持燃烧;燃烧阶段是SHS固化混合物自上向下燃烧,伴随着大量产热和产气;熄火阶段是SHS固化混合物燃烧停止,SHS固化产物由于高温分解持续少量产气;保温阶段是SHS固化产物不再发生产气,但由于高温仍向容器持续散热。容器内整体温度场和气体速度场的数值模拟结果,可以较直观反映出固化过程的阶段性特征(图5、图6)。

① 点火阶段SHS固化混合物表面引燃,形成表面高温和少量产气,在SHS固化体表面附近形成较剧烈对流场,容器其他部分处于常温状态。

② 燃烧阶段SHS固化混合物自持燃烧,在内容器内部积聚热量形成高温,大量产气由SHS固化体表面释放至外容器内部形成剧烈对流场。

③ 熄火阶段SHS固化混合物燃烧基本停止,内容器内部高温逐步降低,少量产气由SHS固化体表面释放至外容器内部形成较平稳对流场。

④ 保温阶段SHS固化混合物燃烧完全停止,内容器内部高温持续降低,外容器内部气体由于内容器高温和外容器散热形成平稳对流场。

  

图5 容器内SHS固化的温度场数值模拟结果Fig.5 Numerical simulation results for temperature field of in-container SHS immobilization

  

图6 容器内SHS固化的气体速度场数值模拟结果Fig.6 Numerical simulation results for gas velocity field of in-container SHS immobilization

基于上述模型部件设定,可确立的边界条件分别有:漫反射边界、热通量边界、热源边界和气体入口边界。其中,内外容器壁、SHS固化混合物上表面具有热辐射的漫反射边界B1,外容器外壁具有与环境热对流的热通量边界 B2,SHS固体混合物具有燃烧发热的热源边界 B3,SHS固体混合物上表面具有放热产气的气体入口边界B4(图3)。

  

图7 容器内SHS固化的不同阶段时间曲线Fig.7 Different stages time curve of in-container SHS immobilization

2.2 实验测量结果

从实验安全性角度分析,压力数值模拟结果能够估算出SHS固化过程的容器内部压力变化量值,将模拟结果乘以1.5~2.0倍的安全评估系数后,则能够满足容器耐压安全设计的评估要求。

  

图8 容器内SHS固化实验装置Fig.8 Schematic diagram of in-container SHS immobilization experimental measurement points

在保持实验条件一致的前提下,开展多次容器内SHS固化现场实验。通过多次实验获取不同SHS固化混合物用量的实验安全评价参数,且根据外观观察实验后外容器的密封状态良好、具备重复实验能力,内容器可承载SHS固化体、形成较密实固化结构。

在阳离子试剂与ESESO的物质的量比为 1.2∶1,反应时间为6 h,溶剂用量为40%时,考察反应温度对产率的影响。

2.3 结果比对分析

针对SHS固化混合物用量为2、3和5 kg的数值模拟结果和实验测量结果,将SHS点火后容器内部压力和容器表面温度0~7200 s的数据结果进行对比。

2.3.1 容器内部压力的数值模拟结果和实验测量结果比较分析 由压力数据的比对可以看出,数值模拟与实验测量结果有较好的相似性,变化趋势基本相同。其中,点火阶段和燃烧阶段的压力模拟数据与实测数据一致性很好,熄火阶段的数值模拟压力略高于实验测量值,保温阶段的数值模拟压力略低于实验测量值。该类差异主要是因为SHS固化产气物质未完全热分解和产气成分简化估算造成,由于数值模拟假定产气物质完全分解故熄火阶段模拟计算压力偏高,由于数值模拟将热分解水汽等效为空气处理故保温阶段模拟计算压力偏低。

  

图9 容器内部压力数值模拟与实验测量结果比较Fig.9 Comparison of container inside pressure of numerical simulation with that of experimental measurement

以外容器重复性使用、内容器一次性使用的方式,分别开展SHS固化混合物用量为2、3和5 kg的现场实验。多次实验中SHS固化混合物的混料保持均匀,铝热剂点火条件保持相同,环境温度基本一致为25℃。采用压力传感器和温度传感器,分别测量容器空腔气体压力、外容器顶部中心位置外壁温度和外容器侧部1/2处外壁温度三组随时间变化的参数数据(图8)。

无不良反应组患者的PT、TT、APTT及Fib分别为(20.15±0.86)s、(27.93±1.64)s、(41.19±2.08)s、(4.25±0.81)g/L;其PLT、HCT、Hb及RBC分别为(139.85±10.42)×109/L、(0.13±0.06)、(82.09±7.01)g/L、(2.62±1.38)×109/L。

6) 变更频度:Native程序很难实现在线更新,应用变更越频繁,越倾向选择能在线更新的开发模式,甚至是Web方式。

  

图10 容器顶部表面温度数值模拟与实验测量结果比较Fig.10 Comparison of temperature of numerical simulation with that of experimental measurement on container top surface

  

图11 容器侧表面温度数值模拟与实验测量结果比较Fig.11 Comparison of temperature of numerical simulation with that of experimental measurement on container side surface

从实验安全性角度分析,温度数值模拟结果能够反映出SHS固化过程容器表面的温度变化规律,将模拟结果修正为±10%的温度置信区间后,则能够满足容器耐温安全设计的评估要求。

2.3.3 容器许用压力、混合物用量和容器体积的关联性分析 根据数值模拟与实验测量结果的比对分析可以看出,容器内SHS固化的压力最大值与混合物用量和容器体积直接相关。其中,混合物用量与压力最大值呈正比,容器体积与压力最大值呈反比,则容器许用压力关联经验公式为

 

式中,pApMAX分别是容器许用压力和容器最大压力,n是容器安全系数(n=1.5~2.0),mV分别是混合物用量和容器体积,Cp是压力修正系数,kV是容器体积系数,km是混合物用量系数,kT1是容器温度与混合物用量关联系数,kT2是容器温度与容器体积关联系数。通过数据拟合,选取合理公式系数 kV=1.0,km=1.0,kT1=0.30,kT2=0.25,Cp=2.3。

2.3.4 容器内 SHS固化过程的温度-压力变化 数值模拟和实验测量结果的一致性体现了容器内SHS固化的热力学规律。从表2的实测数据可以看出,在相同的实验装置中,固化材料的质量(实验尺度)与容器内壁最高温度和压强是非线性增长的关系,尤其是压强随质量增加的增幅更明显。如实验测得的最高压力和容器顶部最高温度,5 kg固化材料分别是2 kg固化材料的约2.86倍和1.38倍,到达最高点的时间分别是2倍和1.875倍。同时,容器壁温度达到最高点时,内部压强并没有达到最高值,而是呈持续增长的趋势。也就是说,此时化学反应并没有结束,仍然有物质分解产生气体或者杂质气化。这也从侧面验证了SHS反应的非平衡机制,即燃烧波蔓延过后,产物化学变化和结构转变并没有完全结束,而是持续在进行。因此不能单一从燃烧波蔓延速率来判断固化过程的持续时间,要考虑到容器内部压力增长的持续和滞后可能带来的风险。当公斤级实验拓展到百公斤级实验时,采用多场耦合数值模拟方法对固化过程中容器内温度场、应力场和压强变化进行预先计算,来评估固化实验的安全性、可靠性尤为重要。

 

表2 实验测量的最高温度、压力及需要的时间Table 2 Maximum temperature, pressure and time required during experiments

  

Mass/kg Tmax-top/K tmax-top/s Tmax-side/K tmax-side/s Pmax/kPa tpmax/s 2 428 480 389 1700 565 7003 465 600 424 1700 845 10005 589 900 516 1400 1618 1400

以评估300 kg用量容器内SHS固化实验为例,采用本文所述的数值模拟方法,拟定容器内部压强不超过1 MPa,钢容器承受最高温度低于530 K,可设计外容器尺寸为直径1600 mm、高度1200 mm、壁厚15 mm。按照数值模拟结果,基本可以满足实验的压力-温度安全要求, 但仍需进一步实验验证。

3 结 论

(1)COMSOL数值模拟结果能够反映出容器内SHS固化的点火、燃烧、熄火和保温四个阶段的化学-物理过程,能够模拟出实验容器的压力和温度变化曲线。公斤级SHS固化的多场耦合数值模拟结果与实验数据一致性较强。

(2)COMSOL数值模拟可用于实验容器的安全性设计。例如根据数值模拟结果,内容器上部开口,热能集中向上释放,在内容器上方安装防护装置,可以显著减少 SHS固化喷出的高温气流对外容器壁面的热冲击。

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陶钧,张继军,毛仙鹤,赵建伟,张东亮,蔡溪南
《化工学报》 2018年第05期
《化工学报》2018年第05期文献
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