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电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定镁合金中铜含量不确定度评定

更新时间:2009-03-28

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),由于其低检测限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能,在冶金、地质、环保、医疗和食品等领域都有广泛的用途[1],尤其是在钢铁及有色金属的化学分析中具有非常重要的地位。评定不确定度主要用于表示被测量值的分散性,是对测量结果质量的定量评价,是对测量结果真实性的客观反映[2],因而,正确评定不确定度是测量过程的重要一环。

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JJF 1059-1999《测量不确定度的评定与表示》[3]明确指出以不确定度作为量的准确程度的判定标准。本文以镁合金中铜的测定为例,分析了不确定度来源,并对该元素进行了测量不确定度评定,进而可以推广到其它被测元素。

1 实验部分

1.1 主要仪器与标准物质

电感耦合等离子体原子发射光谱仪:DV8000,美国PE公司;电子天平:AL104,分辨率0.0001g,上海德加仪器有限公司;铜标准储备溶液:1000μg/mL,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院;过氧化氢,盐酸:优级纯;高纯镁:纯度大于99.999%;氩气:纯度不小于99.999%。

1.2 试验方法

1.2.1 铜标准溶液系列标准样品的配制

(1)盐酸(1+1)溶液:1体积盐酸和1体积水混合[4]

(2)铜标准溶液Ⅰ:用10mL移液管移取10.00mL铜标准储备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铜。

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(3)铜标准溶液Ⅱ:用10mL移液管移取10.00mL铜标准溶液Ⅰ,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铜。

(4)称取与试料相同质量的高纯镁于250mL锥形瓶中,加入25mL盐酸(1+1)溶液,待剧烈反应停止后,低温加热分解,加入适量的过氧化氢,至试料完全溶解,煮沸分解过量的过氧化氢,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,加入0mL、1mL、2mL、3mL、5mL铜标准溶液Ⅱ,用水稀释至刻度,混匀。

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1.2.2 样品制备

将0.5000g试料置于250mL锥形瓶中,加入25mL盐酸(1+1)溶液,待剧烈反应停止后,低温加热分解,加入适量的过氧化氢,至试料完全溶解,煮沸分解过量的过氧化氢,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀[4]

1.2.3 样品分析

电感耦合等离子体原子发射光谱仪运行稳定后,在选定的工作条件下,于波长327.393nm处测量标准溶液及试液的光谱强度,绘制工作曲线。在工作曲线上查取样品溶液中铜的 质量浓度,计算镁合金中铜的质量分数[4]

1.3 测定原理及数学模型

电感耦合等离子发射光谱仪作为高精度仪器,测定镁中铜含量,是通过建立铜元素标准曲线后,仪器对试料直接测定,并根据标准曲线计算显示结果。

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试料中铜含量的数学模型为:

 

从检测过程和数学模型分析,该分析方法中的不确定度来源主要包括:标准储备液配制成标准溶液、标准曲线拟合过程、称量过程(如电子天平的分辨力)、容量瓶定容过程(如容量瓶准确性及温度变化)、样品重复性分析以及样品溶液稀释过程等引入的不确定度。

2 不确定度讨论

2.1 不确定度来源

式中:Y—仪器检测被测对象的铜元素的含量,mg/kg;C—试样溶液中铜的含量,mg/L;V—试样定容体积,mL;m—试样质量,g;f—样品溶液的稀释倍数,本次实验中f=1,无量纲;Δ—各种因素造成的重复性影响修正值。

2.2 不确定度评定

2.2.1 C的不确定度u(C)

2.2.1.1 标准曲线拟合过程引入的不确定度u1(C)

数据如表1所示,本实验用最小二乘法进行拟合,得到直线方程A=944400Cj+236.1,记B1=944400,B0=236.1。

 

表1 标准曲线的铜标准溶液浓度与感应信号强度Table 1 The standard curvethe concentration of copper standard solution and the intensity of induction signal

  

Cj/(mg/L)A1/(c/s)A2/(c/s)A3/(c/s)A平均值/(c/s)012958312443612497012632901923699935664936337931900021895328193862319024541912135032849370284905528196132839346054667323470755847740244716302A=944400Cj+2361R=0999972

本实验对样品进行了6次测定,平均质量浓度C=0.015195mg/L,则C的标准不确定度为:

 

(1)

式(1)中:B1—工作曲线的斜率;P—样品C的测定次数;n—配制5个标准溶液浓度点,每个浓度点测定3次,共15次,n=15;SR—工作曲线的标准偏差标准溶液的质量浓度平均值,mg/L;C—样品浓度测得值,mg/L。

将铜标准储备液1∶100进行稀释,然后分别按1∶100、2∶100、3∶100、5∶100稀释,配制得到0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L和0.5mg/L四个浓度的标准溶液。

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将上述各值代入(1)中,可得:

 

在整个实验过程中,因消解引入的不确定度有温度、时间、加入试剂量、消解/反应/效率、容器附着的量、容量瓶定容时眼睛观察凹液面与刻线是否持平等等引入的不确定度分量,可通过平行测定样品来评估不确定度分量。

 

2.2.1.2 铜标准溶液引入的不确定度u2(C)

根据其证书可得,铜标准溶液的标准不确定度u2(C)=2mg/L。

 

2.2.1.3 铜标准储备液配制成标准曲线引入的不确定度u3(C)

则有:

根据《测量不确定度评定教程 中国合格评定国家认可委员会(委托)上海实验室认可技术交流中心》规定,稀释过程不确定度相对于用于拟合直线求C时的不确定度完全可以忽略不计。

综上所述:

 
 

2.2.2 定容过程引入的不确定度u(V)

2.2.2.1 容量瓶准确性引入的不确定度u1(V)

JJG 196-1990《常用玻璃量器》规定,20℃时100mL容量瓶(A级)的容量允许误差为±0.10mL,取矩形分布,则容量瓶体积带来的不确定度为:

 

2.2.2.2 温度变化引入的不确定度u2(V)

病理学分析 完成磁共振扫描后,将大鼠过量麻醉处死后立即解剖,取部分右叶肝脏用于病理学分析,采用HE染色及Masson染色,利用METAVIR分期系统进行病理学分期(F0:无纤维化;F1:汇管区纤维化;F2:少量的汇管区-中央静脉纤维桥或纤维分隔;F3:大量的汇管区-中央静脉纤维桥或纤维分隔;F4:早期肝硬化)。本研究定义F1~F2期为轻度肝纤维化,F3~F4期为重度肝纤维化。

 

综上所述,则:

 
 
 

2.2.3 称量过程引入的不确定度u(m)

本实验室所用电子天平经计量校准合格,其校准证书给出的d=0.1mg,且服从均匀分布:

 
 

2.2.4 样品溶液稀释过程引入的不确定度u(f)

本实验过程中样品不进行稀释,故f=1,则u(f)=0。

2.2.5 样品重复性分析引入的不确定度u(Δ)

=0.0039758mg/L

本文提出了一种基于多相位分段调制处理的脉压雷达干扰方法,在其基本原理的基础上,以采用LFM信号的脉压雷达为平台,推导了干扰信号的表达式,并对干扰信号的幅相特性和脉冲压缩输出进行分析,结果表明,信号分路数、调制相位数量以及相位调制值的变化组合可以产生灵活多样的干扰效果。通过实验仿真对比了多相位分段调制干扰与间歇采样重复转发干扰的干扰效果,结果表明,该干扰克服了间歇采样重复转发干扰对目标速度无法产生欺骗且易被敌方识别的缺陷,干扰能量利用率较高,对真目标形成了相对可靠的遮盖效果。下一步将重点研究如何对多相位分段调制干扰的遮盖范围及干扰功率进行控制。

在重复性条件下,对该样品进行了6次独立测试,铜的含量分别是3.324mg/kg、3.914mg/kg、2.460mg/kg、3.190mg/kg、2.616mg/kg和2.730mg/kg,则:

发 行: 国内邮发代号:8-276 国际邮发代号:BM 4887 每期10.00元,全年120.00元

本组新生儿均执行产科常规护理,包括监测、记录新生儿体温、体重、皮肤与呼吸有无异常等,当发现新生儿存在患病表现时,应及时给予病情监护、生命体征监护、给药护理等。

 
 
 

=0.2220587mg/kg

玻璃器具使用温度与校准温度差异引入的不确定度,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,玻璃器具的校准温度是20℃,本实验室使用温度与校准温度变化范围为±5℃,按正态分布计算,95%置信概率时k=1.96,则:

2.2.6 合成不确定度

合成不确定度(ux)由以上独立的各项不确定度计算出来,为合成方差的正平方根,即:

 
 
 

=[(26.165%)2+(0.0789%)2+0+(0.0058%)2

 

=0.00208054mg2/kg2

 
 

=0.22669mg/kg

式中,/(θ0d0)为FRP布加固裂纹梁的裂纹等效旋转弹簧刚度.未加固梁裂纹的等效旋转弹簧刚度K0[33]可表示为

=0.000022669%

2.2.7 扩展不确定度

一般取置信概率P=95%,包含因子k=2,则扩展不确定度为:

单因素Logistic回归分析显示ppVD(P=0.045)及SCP wiVD(P=0.042)对NAION发病有显著影响,而RPC wiVD(P=0.190)、DCP wiVD(P=0.060)及pfVD(P=0.188)对NAION发病无显著影响。Logistic多元回归分析显示NAION发病与ppVD相关(b=0.502,OR=1.653,P=0.045),而与SCP wiVD无关(P=0.018)。

U=k×ux=2×0.000022669%=0.000045%

2.2.8 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定镁合金中铜含量的不确定度报告

w(C)=0.0003%±0.000045%,k=2

报告的扩展不确定度是由标准不确定度乘以包含因子k=2得到的,对于正态分布来说,这对应于置信概率约为95%。

3 结论

通过对镁合金中铜元素含量的不确定度评定,从各分量评定的量值看,诸因素中样品重复性分析引入的不确定度及标准曲线拟合过程引入的不确定度影响较大,因此规范分析操作,提高标准溶液配制的精确度,同时不断优化仪器参数,都可减小样品重复性分析及标准曲线拟合过程对不确定度的影响,对分析测试质量的提高十分重要。

本文对使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析中如何提高结果的准确度提供了理论基础;同时本文介绍的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁合金中铜含量的不确定度的评定方法可以推广到其他元素的评定。

参考文献

[1] 林亚萍,李洁. ICP-AES法测定低合金钢中铬的不确定度评定[J].钢铁研究,2008,36(4):48-50.

[2] 谢明明,王峰.电感耦合等离子体发射光谱法测定钼中铁含量不确定度评定[J].中国钼业,2015,39(1):38-42.

[3] 国家质量技术检验检疫总局. JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示[S].北京:中国计量出版社,1999.

[4] 国家质量技术检验检疫总局. GB/T 13748.20-2009镁及镁合金化学分析方法 第20部分:ICP-AES测定元素含量[S].北京:中国标准出版社,2009.

 
吴燕,宋鸿江
《合成材料老化与应用》2018年第02期文献
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